Vol. 51 (2015), Issue 5, p. 23-28

Microwave-Hydrothermal Synthesis of Nb-doped BaTiO3 Nanoparticles under Various Conditions

Khanfekr A., Tamizifar M., Naghizadeh R.

Abstract

УДК 544.463:544.526.5

 

Tetragonal BaTiO3 powders were synthesized by the microwave-hydrothermal (MH) method. The effects of the reaction time and temperature on the MH synthesis were investigated. Typical experiments were performed with a solid state reaction for the system BaTiO3+Nb2O3 at a high temperature. In the MH method, at a shorter time and lower temperature, the rate of the formation of tetragonal BaTiO3 and of the growth of particles went down substantially. The microwave heating can be very fast and uniform through a self-heating process that results from the direct absorption of the microwave energy in the reaction mixture. The synthesis of Nb-doped BaTiO3 has been investigated under MH conditions in the temperature range of 120–180°C for 1–3 hours using C16H36O4Ti, BaH2O2·8H2O, and NbCl5 as Ba, Ti and Nb sources, respectively. In the phase evolution studies, the X-ray diffraction measurements and Raman spectroscopy were employed. The Transmission Electron Microscope and the Field Emission Scanning Electron Microscopy images were taken for the detailed analysis of the grain size, surface, and morphology. The MH method was applied for the synthesis of Nb-doped BaTiO3 via provided advantages of the fast crystallization and decreased crystallite size. The nucleation rate should have been high because of a high heating rate in microwave heating processes.

 

Keywords: ceramics, chemical synthesis, microwave-hydrothermal synthesis, crystal structure, perovskites.

 

 

Порошки тетрагонального BaTiO3 были синтезированы СВЧ-гидротермальным методом (СГ). Были исследованы эффекты времени реакции и температуры на СГ синтез. В экспериментах осуществляли твердотельную реакцию в системе BaTiO3 + Nb2O3 при высокой температуре. Скорость формирования тетрагонального BaTiO3 и роста частиц при применении СГ метода с более коротким периодом обработки и при более низкой температуре существенно снизилась. СВЧ-нагрев может быть очень быстрым и однородным вследствие процесса саморазогрева в результате непосредственного поглощения СВЧ-энергии в реакционной смеси. Синтез BaTiO3, легированного Nb, исследовали в условиях СГ-процесса в интервале температур 120–180°С в течение 1–3 часов с использованием C16H36O4Ti, BaH2O2ˑ8H2O и NbCl5, как источники Ba, Ti и Nb, соответственно. При исследовании эволюции фаз применяли рентгенодифракционный метод и спектроскопию комбинационного рассеяния. Изображения, полученные методами трансмиссионной электронной и автоэмиссионной сканирующей электронной микроскопии, были использованы для детального анализа размера зерна, поверхности и морфологии. СГ метод был применен для синтеза BaTiO3, легированного Nb, с целью реализации преимуществ быстрой кристаллизации и уменьшения размера кристаллитов. Скорость зарождения кристаллитов должна быть высокой из-за высокой скорости нагрева в процессах СВЧ нагрева.

 

Ключевые слова: керамика, химический синтез, СВЧ-гидротермальный синтез, кристаллическая структура, перовскиты.

 

 

Download full-text PDF. 600 downloads

Web-Design Web-Development SEO - eJoom Software. All rights reserved.