Vol. 55 (2019), Issue 3, p. 1-14

DOI: 10.5281/zenodo.3244405

Композит нано-TiO2/диатомит: синтез, структура и термостойкость

Дацко Т.Я., Зеленцов В.И.

Abstract

УДК 631.87:541.824

 

Композит нано-TiO2/диатомит (ДДТ) (наночастицы TiO2, осажденные на диатомит в качестве подложки) был получен с помощью модифицированного метода гетерогенного гидролиза с тетрахлоридом титана в качестве источника (предшественника) TiO2. Готовые композиты ДДТ прокаливали при температурах от 200 до 1000°С. Изучение структуры композита и присутствия на поверхности нано-TiO2 было выполнено с помощью рентгеновской порошковой дифракции (XRD), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), FT-IR анализа и измерений низкотемпературной адсорбции/ десорбции азота. Показано, что TiO2 в фазе анатаза в основном распределен на поверхности стенок макропор диатомита. Была исследована термостойкость этих композитов и показано, что повышение температуры приводит к росту размеров наночастиц диоксида титана и к уменьшению удельной поверхности и объема сорбирующих пор, что связано с усадкой мезопористой структуры. Тем не менее вся структура остается мезопористой до 800°С; термическая стабильность, таким образом, улучшается по сравнению с чистой двуокисью титана. Диатомит улучшает термическую стабильность кристаллов TiO2 и ингибирует фазовое превращение анатаза в рутил. Все образцы содержат фазу анатаза без примеси рутиловой фазы вплоть до 800°С. При 1000°С композит становится непористым и содержит смесь наночастиц кристаллического анатаза и рутила со средним диаметром от 5 до 10 нм.

 

Ключевые слова: диатомит, нано-TiO2, синтез, анатаз, пористая, кристаллическая структура, термостойкость.

 

 

Nano-TiO2/diatomite composite (DDT) has been prepared (nano-sized TiO2 particles have been deposited on a Moldovan diatomite as substrate) by a modified heterogeneous hydrolysis with TiCl4 as precursor of TiO2. The as-prepared composites DDT were calcined at different temperatures in a range of 200–1000°C. The characterization of the structure and microscopic appearance of nano-TiO2 has been performed by X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy X-ray photoelectron spectroscopy, energy dispersive spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, and nitrogen adsorption/desorption measurements. It has been shown that TiO2 in the anatase phase is deposited on the surface of the macropores walls of diatomite. The thermal stability of the prepared material was studied. An increase in the calcination temperature leads to an increase in the size of TiO2 nanoparticles and to a decrease in the specific surface and pore volume associated with shrinkage of the mesoporous structure. However, the whole structure remains mesoporous up to 800°C; the thermal stability is thus improved compared with pure TiO2. Diatomite improves the thermal stability of TiO2 crystals and inhibits the phase transformation of anatase to rutile. All samples contain anatase phase without impurities of rutil phase up to 800°C. At 1000°C, the composite is non-porous and contains a mixture of crystalline anatase and rutile nanoparticles with an average diameter of 5 to 10 nm.

 

Keywords: composite, nanosized TiO2-diatomite, synthesis, composition, structure, anatase, thermo stability.

 

 

Download full-text PDF. 75 downloads

Web-Design Web-Development SEO - eJoom Software. All rights reserved.